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2018-05-03 02:16:49  泉源:中国仪器网原创 阅读量:2334次
【导读】2017年12月21日,由北京大学、首都科技前提平台北京大学研发实行效劳基地、北京科学仪器设备合作服务中心主理的“首都科技前提平台北京大学课程第五讲:您的实行数据靠谱吗?

  2017年12月21日,由北京大学、首都科技前提平台北京大学研发实行效劳基地、北京科学仪器设备合作服务中心主理的“首都科技前提平台北京大学课程第五讲:您的实行数据靠谱吗?——无机元素定量分析历程中的不确定度评价”正在北京大学化学取份子工程学院中区多功能厅开讲。

  首都科技前提平台北京大学课程第五讲:您的实行数据靠谱吗?

  本次公然课的主讲工资北京大学剖析测试中心、北京大学化学取份子工程学院无机化学博士张莉,她的重要运用偏向为原子光谱正在质料化学和生物化学中的运用。

  讲演从元素定量分析和不确定度的测定两个方面睁开。

  元素定量分析

  选仪器

  现在常用的元素剖析要领重要有两大类,一类重要包孕XRF(半定量,有标样剖析)、EDS、SIMS、XPS(半定量,外面剖析)、UPS。另外一类重要包孕:AES,原子发射光谱,取色谱联用可停止形状剖析;AFS,原子荧光光谱,重要用于11种易气化元素,检出限ppb;AAS,原子吸收光谱,分为火焰原子吸取FAAS和石墨炉原子吸取GFAAS两类,检出限离别为ppm-ppb,ppb-ppt;其他要领,包孕ICP-MS检出限ppb-ppt,重要用于阴离子检测的离子色谱,有机元素剖析,测汞仪,卤素剖析仪和碳硫剖析仪。

  原子吸取光谱仪仪器构成包孕光源、原子化体系、单色器、检测器、放大器和读数器。ICP-OES可替代FAAS,可停止ppm-ppb级别的定量分析,瑕玷是样品要经由消解,会有丧失。ICP-MS可替换GFAAS,可测元素74种,取LC联用可做形状剖析,可停止ppb-ppt级别的定量分析,样品一样需求消解,可测纳米颗粒并停止单细胞剖析。ICP-MS应用领域包孕核工业、地质学、医药及心理剖析、化工石化、情况、半导体等。

  找要领

  元素剖析中样品的形状重要为固态和液态,固体借分为粉末、纤维、硅基等基底的镀层等,而液体样品可能会有水溶液、下盐样品、生物样品、有机样品等。称与的固体样品要曾经枯燥而且是匀称的,具有代表性的;样品中待测元素完整剖析进入溶液;无论是湿法或干法灰化,皆要制止丧失;如运用星散富集,则要完整;制止净化,包孕实验室情况、试剂、器皿和火;熔融时要思索总固体消融量注重雾化器梗塞取配景题目。

  样品预处理要领重要有5种,湿法消解、熔融、干法灰化、高压消解、微波消解。湿法消解时酸要凭据差别的元素挑选硝酸、盐酸、氢氟酸或是混酸,注重元素之间的回响反映,和配景影响。其他差别的前处置惩罚要领也要适当挑选。

  除要挑选适当的前处置惩罚要领中,还要挑选公道的仪器前提和剖析要领。包孕雾化气流量,适宜的泵速;要凭据灵敏度、线性局限和能够的滋扰挑选多条谱线;定量参数,包孕积分工夫,反复次数等;进样体系也要凭据样品的差别停止挑选和优化。

  仪器测量方法包孕:尺度曲线法,常用于基体对照简朴的溶液剖析;外标法,空缺加标准溶液,科研样品不实用,由于科研样品一样平常没有标样;内标法(核对);尺度到场法,庞大基体样品和高纯质料等杂质元素剖析;氢化物发作法,易挥发元素;基体婚配法,相识样品的主要成分和浓度;加标收受接管的要领,核对尺度物资。

  测定不确定度

  测量误差是指丈量值取真值之差,轻易形成逻辑杂乱和实际操作中定量的难题。1993年ISO构造与其他7个国际组织公布了GUM,同一了不确定度的观点及其数学处置惩罚要领。不确定度是权衡一个实验室数据质量上下的定量目标。丈量不确定度,表征公道付与被丈量之值的分散性,是取丈量效果相联系的参数。丈量不确定度分为4类:能够用统计要领停止评定的,不能用统计要领停止的不确定度重量,分解不确定度,扩大不确定度。

  无机元素定量分析中不确定度的泉源重要有7个:丈量效果重复性、要领回收率、样品空缺、尺度曲线、校准溶液浓度、体积、质量。

  公然课后,人人到张莉实验室停止了观光。

  编纂点评:实行数据的不确定度就是因为测量误差的存在,对被丈量值的不克不及一定的水平。不确定度越小,所述效果取被丈量的真值愈靠近,质量越下,程度越下,其使用价值越下;不确定度越大,丈量效果的质量越低,程度越低,其使用价值也越低。因而,正在讲演丈量效果时,必需给出响应的不确定度,一方面便于运用它的人评定其可靠性,另一方面也加强了丈量效果之间的可比性。

  


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